法兰式水热反应釜的操作规范如下:
使用前,确保仔细查阅所使用溶剂在反应温度下的饱和蒸汽压,确认不会超过水热反应釜的最高允许使用压力。
将反应物系置于釜体内,并保证加料系数小于0.8。如果反应物系有腐蚀性,将其置于四氟衬套内,以保护釜体不受腐蚀。
将水热反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度和压力)。
反应结束后,严格按照规定的降温速率操作,以确保安全和反应釜的使用寿命。确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,才能打开釜盖进行后续操作。
使用HTG/HTS系列水热反应釜时,因釜体内胆材料为PTFE材质,高温高压环境下有一定的压缩性,初次使用不宜过度旋紧釜盖和过度拧紧顶紧螺钉,避免在高温高压下热涨挤压导致釜体内胆严重变形。
当水热反应釜使用温度超过150℃时,建议在螺纹处涂抹一层高温鋰基润滑脂,防止高温下不锈钢螺纹咬死现象。如果釜盖采用镀银工艺的型号,则不需涂润滑脂。
禁止在以下情况下使用水热合成反应釜: a. 溶剂的沸点低于60℃(如:丙酮、二氯甲烷等); b. 反应过程中会产生大量气体; c. 物料具有易燃、易爆特性或毒性程度为极度、高度危害。
每次使用后,及时将水热反应釜清洗干净,以免锈蚀。特别注意釜体和釜盖线密封处的清洗,并严防碰伤损坏。
以上是法兰式水热反应釜的操作规范,请务必遵守以确保安全和设备的正常运行。
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