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还在为清洗高温水热合成反应釜头疼吗?

返回列表发布人:admin   发布时间:2020-12-28  15:25:08

  高温水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。有称为高压消解罐,水热合成釜,一般容积从几十ML到几百ML的都有。它可手动螺旋坚固。高适用温度为180 ℃;高温度可达230℃。比较常见的内胆材料是聚四氟四乙烯内胆和不锈钢材质和PPL对位聚苯材质的。高温水热合成反应釜合成之后头疼的问题莫过于反应产物附在胆体壁上,如何清洗高温水热合成反应釜,有时候即使用浓硝酸泡很长时间也无济于事。这样对下一组实验必定带来不小的麻烦。小编就客户反馈回来这一问题进行了总结,希望对您有所帮助:

  一、新购买的高温水热合成反应釜清洗

  新买的高温水热合成反应釜次清洗的时候,稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。次使用水热合成反应釜的时候,一定不要迅速加热,要慢慢的程序升温也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时,后再在200摄氏度再保持几小时,随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。

  二、高温水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同

  高温水热合成反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。

  例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净

  三、实验室常用的高温水热合成反应釜清洗方法

  王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.

  四、其他高温水热合成反应釜的清洗方式

  1、在实验反应结束后,在高温水热合成反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,这里只是小编给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。

  2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。

  3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!

  另外,高温水热合成反应釜严禁采用低沸点体系,很容易爆炸。反应釜用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。


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